你的快速水分仪为什么测得不准
前处理中主要三个方面会影响最终测试结果:取样、样品前处理、取样量。
1. 取样:取样必须要追求均匀,对于粉末和液体要充分混匀后进行取样。对于类似稻谷这类的样品,个体小看上去均匀的,尽量要选择四分法进行取样,稻谷颗粒虽然不大,但是个体还是会有比较明显的差异。
2. 样品前处理:不同的样品需要进行不同的前处理。液体样品,如牛奶、果汁、蜂蜜、中药糖浆等需要分散在玻璃纤维滤纸上面,直接液体滴在样品盘上进行加热,有可能会在终点前因为表面积太小蒸发速率太低,达到终点判断条件(一般自动终点判断60秒变化不超过1mg)导致提前终止,使得测试值偏低。对于肉类、槟榔、中药原料等,建议打碎后取样测试,确保样品可以均匀分散,减小偏差。
3. 取样量:合适的取样量也至关重要。对于水分含量很低的样品,建议加大取样量比如塑料粒子,最好在10g-20g,如果取样量很低,很有可能在终点前,因为本身含水量低变化速率很慢很慢,达到终点判断条件(一般自动终点判断60秒变化不超过1mg)导致提前终止,造成结果偏低,对于水分含量很低的样品可能绝对偏差只有百分之零点几,但是相对偏差很高,非常影响质量控制的判断。对于水分含量的高的样品,我们可以适当减少样品量达到速度和精度的平衡,有很多样品也不宜样品量偏高,比如糖浆,如果取样量很多5g造成在玻璃纤维滤纸上很厚,那么在加热中很容易导致结壳,样品内部水分很难烤出导致样品水分偏低。总结一下,水分含量低,取样量大,水分含量高,取样量小。
根据不同的样品选择不同的前处理方式对于结果的影响,显而易见,非常大!所以我们需要好好考虑。
加热方法
1. 加热温度:不同的样品需要确认合适的加热温度。一般大部分烘箱干燥失重法测试标准都为105℃,在较长的时间下水分能被烘出。但使用快速水分仪都是为了可以快速出结果,很多时候需要用较高的温度进行烘干。比如稻谷,在短时间内需要160℃才能将水分烘出,温度过低很可能无法达到烘箱值,但是不宜过高,过高会导致样品烤焦。因此选择合适的温度很重要。
2. 加热模式:高端型号水分仪常见四种模式可供选择,标准、快速、缓慢、阶梯。一般来说大部分样品标准模式就可以了,有些特殊样品加热模式会影响结果,比如糖浆类样品,这类样品含糖量比较高,容易产生结壳,可以使用缓慢模式慢慢升高到设定温度,这样不容易因为结壳而导致水分值偏低。
3. 终点模式:快速水分仪一般带有自动和定时模式,当然您也可以选择手动停止。自动模式一般为A60(60秒变化不超过1毫克自动停止,模拟恒重过程),在水分含量很低变化速率很慢的情况下选择自动模式可能会有比较大的偏差,一般这种类型的样品建议选择定时模式。常规的水分含量比较高的样品用自动模式非常好。高端型号还能自由设定终点判断标准,更加的灵活对于各类样品都可以进行一个很好的匹配。